炭素技术气相流动法制备纳米炭纤维又射线衍射的研究陈晓红，沈曾民北京化工大学炭纤维及复合材料研究所，北京100029米炭纤维的晶体结构参数，研宄了反应停留时间高温石墨化处理工艺条件对纤维微观结构的影响。结果明缩短停留时间和高温处理使得构成纳米炭纤维催化生成的炭含量增加，碳层的结构接近石墨晶体的有序结构。

　　相生长炭纤维9，瓜1.3土0，3，海，称，是在过渡金属催化剂6，5.或它们的合金超微粒子的催化作用下，由碳氢化合物在氢气的气氛下高温裂解而生成的具有高强度高模量高结晶取向度高导电高导热等性能的种新型炭纤维材料1.它不仅具有般炭材料的良好性能如耐高温，耐腐蚀等，而且具有独特的导电导热性能和高的力学性能石墨化后接近石墨单晶，对它们进行研宄，无论从学术方面还是应用方面都有着极为重要的意义。从学术理论方面来看，它们是通过独特的生长机理而形成并具有类石墨单晶结构的炭材料，在气相炭化和催化成炭的结晶学方面将会形成新的研究领域。从应用方面考虑，它们既可用作高性能复合材料的增强体增强橡胶增强塑料增强陶瓷增强金属等，又可作为高附加值的功能性材料如吸附材料燃料电池的储氢材料锂离子次电池负极电极材料电磁屏蔽材料高传热材料等，具有广泛的应用前景。其次，这种相关复合材料的研宄。

　　非连续的短纤维由于制备工艺简单，因而很有可能通过降低成本而成为*廉价的短炭纤维，从而使炭纤维作为通用工业材料而具有更广泛的应用。

　　气相流动法制备炭纤维，具有工艺简单，纤维收率高和质量均匀稳定等特点，被称为是今后极有发展前途的炭纤维短丝的生产方法。尤其值得关注的是，采用气相流动技术通过控制催化剂大小和裂解工艺条件，可制备出纳米级炭纤维和碳纳米管，可为今后实现规模生产纳米炭纤维提供了条简单经济研宄领域具有重大的意义。

　　有关VGCF形态及微观结构的研究已有许多报道2，并就碳氢化合物在催化剂粒子上发生裂解反应形成横截面是以纤维轴为中心呈树木年轮状的圆筒层结构达成了共识3.然而，0，旱奈⒐劢峁故，制备工艺条件的影响很大，不同的设备导致的不同00亚微观结构信息是各持己的，由此推断的00的生成机理也各具特色。炭素材料的物性虽然受到从宏观结构到微观结构原子排列的各阶段结构的影响，但它的本质是由微观结构的原子排列决定的。，射线衍射是揭各种类型碳的内部原子排列状况的*有力的工具。本文采用，射线衍射技术考察了停留时间和高温处理对0，奈⒐劬，褰，构参数的影响，探索工艺参数和VGCF微观结构的内在联系。

　　1实验1.1制备采用气相流动法在自行设计安装的反应装置制备纳米级的，4.所得样品人8分别为停留时间8，123制备的00，其他工艺参数为反应温度60丈，茂铁浓度0.0581必，3外6原子比0.35.将样品人进步放入石墨化炉中在高纯沁的保护下升温至2 500丈停留10，待石墨化炉冷却至室温后得到样品1.2测试取少星样品研磨后，放在涂有，3髦，脑，玻片上，然后压制成薄膜。测试仪器用日本理学RigakvDmax2400型X射线衍射仪。操作条件铜靶辐射以以=1.54人，管压40，管流140计算方法5，6通过劳伦兹偏正因子角因子校正和曲线拟合后，由6，2晶面衍射峰的半高宽来计算00中石墨微晶沿轴方向层面堆叠的平均厚度Z，由iOO晶面衍射峰的半高宽来计算VGCF中石墨微晶层面沿轴方向的平均宽度1.即层面大小；由6，2晶面衍射峰所对应的衍射角来计算00中石墨微晶的层间距。2.根据以下的8，661公式可计算得到，和办是经校正后衍射线的半峰宽；人是入射线的特征波长，这里取1.54，51；0为衍射角。尺为晶体的形状因子，测定时其值取测定时其值取公式计算得到。

　　2结果和讨论线衍射。比较1久和6可以看到，样品人的，射线衍射峰相对于样品8明显尖锐。由于衍射线的幅度愈大，平行排列的炭层面愈少；衍射线的幅度愈狭窄，平行排列的碳层面数则增多。由此可以定性地说明停留时间较短生成的，0其结构中的空穴位错等缺陷相对于停留时间较长的，0样品少。我们认为这是由两样品中无定型炭和高取向的催化生成炭相对含量的不同所决定的。人样品停留时间短，纤维主要经历催化生长过程，即长度方向的生长阶段，因而面沉积热解炭较少，主要由催化生成炭构成。相反，由于3样品比人样品反应时间长，由此断定停留时间越长，热解沉积炭含量增加。1 6为样品，的，80，可以看出石墨化后的沈的衍射峰比石墨化前，0的衍射峰明显尖锐，由此可定性地说明高温处理可消除结构中的空穴位错等缺陷，由乱层堆积结构向石墨结构转化。

　　初生的0，氖潭冉系停，うamp；0的层间距也。2较大，纤维中石墨微晶的完善化程度较差。样品0石墨微晶的层面间距山。2通过高温处理由0.3391缩小到0.3368趋近于石墨层间距6.3354.微晶的层面大小和微晶的层面堆叠厚度。

　　也相应变大，样品，的由未石墨化前的。405 2，射线衍射结果明气相催化生成的炭纤维是由不完整的碳层堆积而成的乱层结构，在00的生长过程分为长度生长和直径增粗阶段。延长停留时间，非结晶炭含量增多。高温石墨化处理后微晶的层面间距。2层面堆叠厚度和层面大小La相对于石墨化的VGCF有很大的改善，石墨微晶中碳六角网格平面间的杂原子被驱除，使得，备长程有序堆叠更加紧密的石墨片层，维排列更加有序，42值由0.339缩小到0.3368其值接近于石墨的层间距。

　　炭素成的，其不同于石墨的主要特征是晶体的大小不同，高温热处理使谋亍2乙和乙有很大的改善。在高温热处理过程中由于石墨微晶中碳六角网格平面间的杂原子被驱除，使得平面的堆叠更加紧密，维排列更加有序，层间距也进步缩小并接近石墨的层间距值。乙增大明石墨微晶中碳六角网格平面的层数增多；乙的增大明石墨微晶中碳六角网格平面的环数增多；同时增大说明VGCF中石墨微晶的体积增大，碳层的乱层结构向具有石墨晶体的结构转变。

　　3结论，增力16.669画，则由2186汉囔呢这样可估算样微晶的层面堆叠约，可，奸，结构是自小墨微晶构新型玻璃板材问世人造卫星，天飞机，都可，种产其巾煤炭冶金4力化工，4业应用萍供稿