新型炭材料气相生长纳米碳纤维面化学镀镍杜金红，苏革，白朔，侯鹏翔，范月英，成会明中国科学院金属研宄所，辽宁沈阳液中实施化学镀镍利用肘观察了镀层的形貌，并利用能谱分析测试了镀层的组成在气相生长纳米碳纤维聚集体的内层纤维面沉积了许多细小颗粒，而外层纤维面上沉积的是连续。均匀的镍镀层，它们是由许多州颗粒相互堆积连结而形成，除含磷外几乎不含其它杂质。同时，还初步探讨了镍在气相生长纳米碳纤维面自催化沉积过程气相生长纳米碳纤维，8般是低碳径和氢气在高温下与过渡金属及其合金接触时气相热解而生成的种纳米尺度炭纤维，它除具有普通气相生长炭纤维，牡奶匦裕，绲兔，度高比强度高导电性能等外，还具有缺陷数量少肓抒小比面积大和中空管作爪强化等优点可用作催化剂载体锂离子次电池电极材料储气材料和高级复合材料的增强体等，因其具有高导电性比面枳大，从而增加了对电磁波的散射和吸收能力，用它们制以的复介村料可兼几吸波与承载负荷双功能。因此成为结构吸波材料发展的**材料1在微波吸收领域较好的应用前景。为广提高材料的吸波能力，般来说用于微波吸收的复合材料中的普通炭纤维需要经过特殊处理或特殊工艺加工，如炭纤维面铍镍341镀镍般有两种方法，即电镀和化学镀化学镀镍是个应用广泛比较成熟的工艺，具有优良的均镀和深镀能力，且设备简笮，挽作力1便般分为镀4锻1；两类工艺1似前主要应用厂块体和薄膜材料上，在炭纤维面上应用较少，尤其是在气相生长的纳米碳纤维面上镀愚本工作以2.0次亚磷酸钠为还原剂，在自制的气相生长纳米碳纤维面上镀叫十利用3阽观察了样品的镀层形貌，并利用能谱分析测试了其镀层组成，及镀层中各组分的含量。

　　2劣验2.1实验原理依赖次亚，酸钠还原反应化学镀镍的总反应式如下7广络合剂广+2杜，0+2杜关于这个反应的动力学过程有许多不同看法，尚不统。但有点是致的，采用该方法镀镍，其自催化沉积物都+圮纯镍，而是含有少量磷的1合金，2.2镀液组成化学镀艺才溶液值可分为酸性和碱性两大体系。镀液的小要成分是4威义12和化2.140次亚磷酸钠据文献报导在碱性镀液中反应生成的是低磷镀层，具有磁性，适合用开及波材料，而在酸性镀液中反应得到的是高磷非磁性镀层167，所以本实验选用了碱性镀液，其组成如下基金项目国家自然科学基金599020092.3实验方法实验所用气相生长纳米碳纤维，是以茂铁为催化剂，苯为碳源，氢气为载气，在14731下制备维直径约为1左右的样品作为化学镀试样，施镀前首先付其进行前期预处理，步膝如下超；清活敏化催化超声清洗是以丙酮为清洗剂，将纳米碳纤维面的炭黑等杂质清洗掉；活化是以3为活化液，对纳米碳纤维进行化学浸蚀，使气相生长纳米碳纤维面由憎水件货为亲水性；敏化和催化是为了在气相牛长纳米碳纤维而形成催化金属核，镍离子以此为中心开始还原，本研究分别以，2和，巴盐作为敏化剂和催化剂。

　　将预处理后的气相生长纳米碳纤维厚度约为1左右，在90的镀液中施镀，每隔段时间测量镀液，值的变化，并将施镀不同时间样品的外层及内层纤维分别在06301型场发射扫描电镜进打观察，同时对以的成分作能谱分析，3结果与讨论气相生长纳米碳纤维的宏观照片阁1.可其为软木塞状。如+付其进疔良好分散。要使镍在柞品的外泛和内纤维的面都均匀地沉枳将几有定的准度。阁2为铍镍前气相生长纳米碳纤维的3.1时间的影响随施镀时间的增加，碳纤维由原来的黑色逐渐变为银灰色，这是镍不断沉积在碳纤维面的结果同时镀液的值也因反应不断生成；而逐渐降低，镀层的厚度及镀层中镍的含量也发生了变化，如测得。

　　1名从1可以看出，施镀初期，随施镀时间的，加疲液1值逐渐减小，含姑增加，达到3，时1值趋于稳定，即含量达到*大值，说明30，时还原反应己结束，溶液达到平衡状态。因此合理的控制施镀时间，可以得到不同厚度的镀层，以满足作为不同功能材料应用的要求3.2施镀后样品的形貌观察原反应约在，完成斤以以讨论均以此样品为例，其中8为样品的中心部位纤维即内层纤维面镀镍的情况，1为样品的外层纤维面镀镍大于100的细小颗粒，而样品外层纤维面则是许多化颗粒相互堆枳连纳成的厚约2，300的镀层，这主要是由于在施镀前虽然对样品进行了长，间的分散。分散柞品厚只有左右，但纤维直径只有10，左右，所以样品仍是由许多层纤维堆垛而成，使向样品内层扩散有较大呢，幡溶液与气卟娜碳纤维浸润性不好，在90下镍被还原的速度很快，大部分样品内层纤维面上沉积的镍较少。因此，施镀前的尚未扩散到样内层纤维而即被还原。致使分散和预处理至关重，3.样品内层纤维3厘照片且非常均匀，说明该法镀镍有较强的均镀能九由样品镀层的能谱分析5可以看出，镀层中除含有磷外，几乎不含其它杂质，是很理想的镀镍层3.3镍在气相生长纳米碳纤维面自催化沉积的过程许多研究明。化学镀镍在沉积的初期部有1孕育期。丛体材料的种类面状态和预处理等对沉积的诱导期都有很大的影响。气相生长纳米碳纤维是非金属材料。不具有自催化活性。必须经过前期处理寸能诱发反应发生通过沾化处现将气相生长纳米碳纤维由悄水性变为亲水性后。经敏化使气相生长纳米碳纤维面吸收层容易氧化的，随后3，2与催化液中的，发生氧化还原反应，1被还原在气扣生长纳米碳纤维面形成催化金属核，呢在金属核上形成并长大，继而形成连续薄膜，而镍具有自催化活性，基体完全被覆盖后沉积过枰仍能持续进行。所以在气扣生纳米碳纤维面能够沉积较厚的镀层6是施镀不同时间气相生长纳米碳纤维的3肘照片，其中3是施镀后样品外层纤维的3肘照片，纤维上沉积了许多细小的说颗粒，以施渡201样品外反纤维连续成膜，再与3施镀3，1的样品相对比，可纤维上己经沉积了较厚的镍镀层。因此，根据不同，间纤维面镍的沉积情况。可用冬7中的个来描述镍在气扣生长纳米碳纤维面沉积的过衡搬，矗，湖，滕，戌在纳米碳纤维面沉积，是镍颗粒在炭纤维及面大连纯成膜，是，颗粒以自身为催化核心不断不断沉积长大的过程，是辕颗粒在炭纤维面长沉积加厚的过程镍颗粒在纳米碳纤维面连续成膜，镍颗粒不断沉积堆积成厚层1镍颗粒2气相生长纳米碳纤维3.再次沉积的镍颗粒4结论1以次亚磷酸钠为还原剂在气相长纳米碳纤维面上化学镀镍，可以得到均匀且仅含磷而无其它杂质的镍镀层。