成膜，对影响膜性能的诸因素进行了讨论，用所制的中空纤居膜组件对TNT废水进行了膜萃取实验。用回归正交实验设计确定的*佳配方为：聚偏氟乙烯浓度22. 14%，聚乙二醇浓度6.26%，二甲基甲酰胺71.60%，纺丝温度54. 84C.该*优组合膜的萃取速率为1.898聚偏氟乙烯（PVDF）是性能优良的高分子材料，由于其良好的耐溶剂性和疏水性，近年来在膜分离技术中逐渐受到人们重视。由于PVDF具有在有机溶剂中的可溶性及在熔融点时的粘度亦较低等优点，它易溶于丙酮、二甲基甲酰胺（DM F）、二甲基乙酰胺（DMAC）等溶剂中，故可以采用湿法纺丝成膜而且PVDF具有较高的化学稳定性，在盐酸硝酸硫酸和稀、浓（40%碱液中以及在高达100C的温度下，其性能基本不变聚偏氟乙烯膜的研制不但为微孔膜系列中加了新的品种，同时可以满足某些特殊膜过程的需要比如，在膜萃取过程中，疏水性聚偏氟乙烯膜对于防止水相进入膜孔中，以水相传质阻力为主的液-液萃取体系具有很大的意义本文应用回归正交实验制备适合膜萃取过程的中空纤维聚偏氟乙烯微孔膜，对所制备的膜的微观结构用电镜进行了分析，并讨论了制备PV DF膜的各种影响因素。

　　1实验1.1原料及仪器聚偏氟乙烯（PVDF）：上海有机氟材料研究所；聚乙二醇（PEG）：分子量6000，天津天泰精细化学品有限公司；二甲基甲酰胺（DM F）：北京新光化学试剂厂。

　　752型紫外光栅分光光度仪：上海第三分析仪器厂；孔径测量装置：组装；膜萃取实验装置：组装；纺丝机：自制1.2膜的制备按照一定的配方将PVDF和聚乙二醇溶于二甲基甲酰胺中，经静置脱泡，制膜液经过滤后，由计量泵注入喷丝头，在芯液的作用下，经喷丝头挤出的中空纤维在凝胶浴中固化成型，经适当的后处理使膜孔径固定，将所制的中空纤维制成组件备用。

　　1.3膜性能测试衡量中空纤维微孔膜的指标主要有平均孔径和孔隙率本文采用泡压法进行膜孔径的测定，对于孔隙率则采用称重法测定1.4膜萃取实验在相同的操作条件下，对不同配方的中空纤维膜组件进行萃取实验，通过分光光度计来测定废水中TNT的浓度得出萃取率2结果与讨论2.1回归正交实验结果在中空纤维膜的制备过程中，纺丝液的组成纺丝液温度、喷丝速度、凝固浴的组成和温度、卷绕速度等均对膜性能有所影响。在诸多影响因素中，重点考查聚合物浓度、添加剂浓度、纺丝液温度对膜性能三因子的二次回归正交设计的结构矩阵X（m影响在初步实验的基础上，选择三因素的变化范围；聚偏氟乙烯浓度为19.57%~24.43%，聚乙二醇浓度为2.采用三因子的二次回归正交设计方案中确定的纺丝液的组成和纺丝温度，并控制其它因素：凝胶浴温度15C，相对湿度RH=50%.喷丝速度、卷绕速度一定按湿法纺丝制成中空纤维膜，进行适当的后处理后制成中空纤维组件，再进行连续萃取实验其结构矩阵及实验结果见表11）及实验结果编号萃取速率71.6%，纺丝温度设X为结构矩阵，Y为实验结果矩阵，则X和Y可表示为如下的二次方程，形如：2X3，bi表示Xi因子的主效应，b表示X2的交错效应，b表示xi与x/的交错效应系数矩阵A=X，X相关矩阵由此可得回归系数矩阵根据上述计算步骤，可以获得萃取速率J的二次回归方程以萃取速率为目标函数，对萃取速率J回归方程求偏导，并令其等于0，解得X1，X2，X3转换为原变量分别代入萃取速率的回归方程中，可得纺丝液组成与纺丝温度的*优组合为：聚偏氟乙烯浓度22.1，聚乙二醇浓度6.26%，二甲基甲酰胺该*优组合膜的萃取速朱中南，戴迎春化工数据处理及实验设计。北剂又会厉强度下降使制膜鲤度ofelishingU化工出版社对萃取速率回归方程进行方差分析可知，添加剂浓度和聚合物浓度对萃取速率影响显著，聚合物与纺丝温度的交互作用以及聚合物和添加剂的交互作用对萃取速率影响较小2.2微孔膜微观结构从电镜照片可以看出：PVDF膜的微观结构是由网络状皮层和指状空隙层组成。其中，中空纤维膜内侧为网络状皮层，外侧为指状空隙层指状空隙层的孔径要比网络状皮层的孔径大得多，真正起分离作用的则是皮层部分，指状空隙层主要起支撑作甩2. 3影响膜性能的因素制膜液是影响中空纤维膜孔结构的关键因素之一。聚偏氟乙烯作为构成膜孔结构的主体材料，其浓度直接影响微孔膜的形态结构从可知，随着纺丝液中PVDF含量的增高，膜孔径、空隙率都呈减小的趋势。可以认为，随溶液中PVDF含量的增加，在湿法成膜过程中，在皮下溶液发生液液相分离，由于聚合物贫相中所形成的晶核数增多，脱去溶剂后这些晶核所形成的网络结构更加致密，表现为膜的孔径变小，孔所占的比例即孔隙率降低当PVDF的浓度很高时，甚至会出现无微孔的情形，此时形成蜂窝状膜结构。当聚合物浓度很低时，铸膜液粘度很低，逐渐失去可纺性，不能形成中空纤维2.3.2添加剂浓度的影响从中可知，随添加剂浓度增大，平均孔径由小变大，孔隙率呈上升趋势。当聚乙二醇含量低时，膜中海绵状孔所占的比例大而且致密，所以孔径小，孔隙率低；当聚乙二醇的浓度增加时，由于其强亲水效应，使膜中的溶剂与沉淀剂交换速率加快，形成了更多的指状孔结构。此时指状孔所占的比例增大，表现为孔隙率增大，同时微孔直径变大但过多的添加制膜液温度主要影响纺丝成形。实验表明，聚偏氟乙烯浓度和聚乙二醇浓度比较大时，制膜液粘度比较大，应当在较高温度下喷丝，而当聚偏氟乙烯和聚乙二醇浓度比较低时，粘度较小时，可以适当降低温度。总的来说，温度升高，铸膜液粘度降低；反之，粘度增加。

　　3结论本文研究了制膜液组成对膜性能的影响。聚乙二醇浓度对膜性能影响*为显著，随着其浓度的升高孔径和孔隙率都呈增大的趋势在一定范围内，制膜液温度对膜性能的影响相对较小。聚偏氟乙烯浓度对膜性能的影响居中，随着PVDF含量增高，膜孔径减小孔隙率降低。

　　适合膜萃取的*佳制膜液配方为：聚偏氟乙烯浓度22.14%，聚乙二醇浓度6.26%，二甲基甲酰胺71.60%，纺丝温度54.84C.该*优组合膜的萃取