玻璃纤维表面导电膜的制备
  • 技术应用
  • 2016-02-27 09:58
  • 来源:中国纺织机械网
  • 作者:[db:作者]
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  •   自1956年美国Fiberfi丨公司用玻璃纤维增强尼龙以来,纤维工业发展很快,由其制备的增强塑料不仅在国防军:E上有重要用途,而且在宇航等尖端技术、民用以及化工防腐领域中也得到了广泛的应用。

      目前玻璃纤维呈现更广阔的应用前景。玻璃纤维主要是由二氧化硅和三氧化硼所组成,其突出特性是耐腐蚀性优良,耐热性优异,抗拉强度篼,比高强度合金钢还篼两倍但是由于玻璃纤维本身呈现电绝缘性,为了使玻璃纤维具备一定的电传导性,可以选择在玻璃纤维表面制备金属导电膜。在通常情况下,金属的导电性能较好,金属中导电率较高的有Ag、Cu、A1,但是由于银将导致镀膜成本过高,而金属铜和铝的导电性、延展性相对较好,所以采用铜和铝作为表面导电膜材料。本文采用在玻璃纤维表面多弧离子镀铝和化学镀铜两种方法进行导电膜的制备。

      2实验部分2.1主要试剂硫酸铜晶体,EDTA二钠盐,酒石酸钾钠,甲醛,硫酸镍,2,2-联吡啶,亚铁氰化钾,硫脲,十二烷基碘酸钠,丨,10-邻菲啉,氢氧化钠,碳酸钠,铬酐,硫酸,化亚锡,浓盐酸,硝酸银,氨水,磷酸钠,柠檬酸钠,次磷酸钠,硼酸。

      2.2主要仪器光电分析天平,PH-3C型酸度计,电磁加热搅拌器,Bulats型多弧离子镀设备,SM-5600LV型扫描电镜,万用表。

      2.3实验方法2.3.1多弧离子镀铝本实验采用包含1000根玻璃纤维的纤维束,每根玻璃纤维的直径大约为lOim,首先把欲施镀玻璃纤维缠绕在一个正方形的框架上,然后放在多弧离子镀装置中,实验设备中采用两个耙同时向纤维表面发射并沉积铝。在放电电流为50A,本底真空度为5Xl(T3Pa,镀膜负偏压为60V,选用施镀时间分别为10、30、60min条件下,在玻璃纤维表面制备了铝导电膜2.3.2化学镀铜H20作为还原剂,吡啶(C1(IH8N2)、亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)、十二烷基邻菲啉(Cl2H8N2H20)作为稳定剂,分别进行一系列筛选,考察了硫酸铜与EDTA络合比对镀速的影响,同时也考察了亚铁氰化钾的含量对镀速的影响。

      通过扫描电镜分别观察了通过多弧离子镀,在施镀时间为60min下制备的铝导电膜和通过化学镀制备的铜导电膜表面状态和截面形貌,同时测置了纤维在不同长度的电阻,计算出平均电导率值3结果与讨论3.1化学镀铜溶液组成的确定邻菲啉(Cl2H8N2H20)作为稳定剂,分别进行一系列亚铁氰化钾aC(Fe(CN)6)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸筛选,得到结果如表1,确定了化学镀铜溶液主要由镍(NiS04)等组成。

      表1试剂种类对镀铜效果的影响试剂种类镀速黑色粒含量表面状态还原刑甲路快少次磷酸钠慢多络合剂少暗酒石酸钾钠多亮稳定剂2,2-联吡啶较慢很少亚铁氰化钾较快很少十二烷基磺酸钠较慢较多硫腺不反应较多110-邻菲啉*快*多3.2硫黢铜与EDTA配合比对表面状态及链速的彩响1.7时,镀速随着EDTA与硫酸铜比例增大而减慢,当超过1.7时,镀速随着两者的比例增大而增大,其主要原因可能是在络合剂较少时,由铜离子的扩散控制,扩散至双电层中的铜离子减少因此沉积速度降低,当络合剂达到一定浓度后,转为铜离子沉积控制,导致沉积速度升高。通常搅拌可以解决铜离子扩散控制问题,搅拌有助于铜离子向活化基体表面扩散,而且空气搅拌可以防止Cu20的生成,改善溶液的稳定性,同时有利于氢气逸出,防止活性氢原子扩散入铜层造成镀层脆性和滞留于镀层表面形成麻点和孔隙,影响镀层质量。

      3.3亚铁氰化钾含量对镀速的彩响通过实验考察了亚铁氰化钾的含童对镀速的影响,绘制了曲线如,从图中可以得出亚铁氰化钾的含童对镀速产生影响,镀速的大小随着亚铁氰化钾在溶液中含量的增加而减小,表明亚铁氰化钾在改番溶液稳定性的同时势必导致溶液镀速的降低。

      通过扫描电镜观察了这两种方法制备的导电膜表面以及纤维的截面形貌并通过万用表测得纤维的电阻后计算出平均电导率。

      由于多弧离子镀的发射源从某些固定的方向发射离子,因而从可以看出外部与内部的玻璃纤维表面上沉积金属铝的程度不同,相比之下,外部纤维沉积的较多,内部纤维由于遮挡现象而沉积的较少。

      从玻璃纤维的截面照片可以发现正是由于遮挡现象,单根纤维四周沉积的金属铝膜厚度不均,被遮挡一面相对较薄,厚度几乎为零,没有被遮挡的相对较厚,*厚处可达2un,说明镀层厚度呈不均匀分布。如果施镀时间过长,会使表面的金属铝膜厚度较大,由于玻璃纤维柔韧性较好,所以容易弯曲,因此将产生较大应力,应力的出现导致玻璃纤维与金属铝膜发生脱离现象,影响玻璃纤维的导电性能,以致达不到要求电导率值,所以要选择好适当的施镀时间,同时要尽量使玻璃纤维分散开,以获得状态较好的镀层。

      本实验采用了两个发射源进行离子镀,通常发射源越多,表面沉积的金属镀层越均匀,因此也可以通过改变发射源的个数提篼镀层的质量。

      通过放大的侧面电镜照片我们还可以看出,经过多弧离子镀铝后,纤维表面很明显存在不均匀分布的颗粒,导致表面比较粗糙。主要是因为进行多弧离子镀时,在大电流工作时,阴极弧源的蒸发速率很篼,从化学镀铜玻璃纤维截面扫描电镜照片中可以看出纤维表面镀层不存在脱离现象,而是完全包覆在纤维表面,说明镀层与基体的结合力好。通过玻璃纤维侧表面照片看出化学镀铜的玻璃纤维表面较平滑光亮,而且表面上不存在明显的颗粒状物质分布,但有少量杂质吸附在纤维表面,表明通过化学镀铜获得镀层的表面状态较好。

      通过测量玻璃纤维在不同长度的电阻,根据公式:其中〃为玻璃纤维电导率,i为玻璃纤维的长度,为玻璃纤维的电阻,S为1000根玻璃纤维的截面积,计算出多弧离子镀铝和化学镀铜后玻璃纤维的平均电导率(镀层厚度大约为2nm)。如表2:表2玻璃纤维性能指标工艺方法表面状态电导率(I/On多孤离子钹铝化学锼铜深灰色亮红色4结论采用多弧离子镀铝、化学镀铜在玻璃纤维表面可以制备金属导电膜,其平均电导率分别约为3.25X105(l/n-m)和玻璃纤维多弧离子镀铝,沉积速度快,容易操作,但纤维外表镀层分布不均,表面粗糙,附着力较差。

      化学镀铜镀层厚度均匀,表面光亮,附着力较好溶液配方组成为:琉酸铜、EDTA2Na、甲醛、亚铁氰化钾、琉酸锞、氢氧化钠。随着EDTA与硫酸铜配比的增大,镀速先减小后增大,溶液稳定性增强。亚铁氰化钾可显著改善镀层的表面状态,而且提高了溶液的稳定性,随着其含置的增加,溶液的稳定性增加,镀速减慢。

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